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                      不同頂空進(jìn)樣技術(shù)的特點(diǎn)

                      更新時(shí)間:2024-03-19      點(diǎn)擊次數:479

                      頂空分析法(Head space analysis)是一種以分析置于密封容器中樣品上方的蒸汽組成為基礎的氣相色譜法。應用頂空技術(shù)無(wú)需從基體中提取被分析物以進(jìn)行液體進(jìn)樣,可以有效地減少樣品前處理的時(shí)間,并且節省許多經(jīng)費。通常,測量樣品中的揮發(fā)性組分要比測量整個(gè)液態(tài)樣品干凈,這就減少了進(jìn)樣系統維護的時(shí)間和費用;另外,頂空方法中注入的樣品,其溶劑含量比液體進(jìn)樣少,這樣,溶劑峰就變小,可以減少溶劑峰對組分的干擾。頂空技術(shù)包括動(dòng)態(tài)頂空或叫吹掃捕集、固相微萃取、靜態(tài)頂空技術(shù)等其中以靜態(tài)頂空技術(shù)作為一種新技術(shù)而得到廣泛的應用。靜態(tài)頂空技術(shù)主要用于測量那些在200℃下可揮發(fā)的被分析物,分析的樣品可以是固態(tài)的,膏狀的或液態(tài)的。頂空分析的基本理論依據是道爾頓定律、亨利定律、拉維爾定律,一般地說(shuō),頂空中被分析物的濃度正比于溶液中被分析物的濃度。頂空氣相色譜法的基本規律:將樣品準確定量,放入樣品瓶并以瓶蓋封好;將樣品加熱一定時(shí)間使之達到靜態(tài)平衡;將頂空氣中的一定體積重現性地引人CC;假定所出峰的峰面積與原始濃度成正比。如何準確地把頂空氣體引人到氣相色譜儀進(jìn)行分析是本文要討論的問(wèn)題。

                      頂空進(jìn)樣中的幾種技術(shù)

                      目前在頂空進(jìn)樣中有幾種技術(shù):手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統、定量環(huán)加壓系統。

                      1.1 手動(dòng)進(jìn)樣方式

                      簡(jiǎn)單地在一個(gè)溫控浴中加熱頂空容器,并使用-個(gè)氣密針將頂空氣體定量轉移入GC進(jìn)樣口,進(jìn)樣針要先加熱到與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度以防止物質(zhì)冷凝,其缺點(diǎn)是顯而易見(jiàn)的,進(jìn)樣針在抽取樣品的過(guò)程中溫度會(huì )下降,頂空瓶?jì)韧獾臏囟炔罴皦毫Σ羁蓪е聵悠返膿]發(fā)遺失,高沸點(diǎn)的化合物不能被正確分析,這給分析結果帶來(lái)很大的誤差?,F在已基本上淘汰了這種進(jìn)樣方法。

                      1.2 氣密針進(jìn)樣方式

                      1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài):

                      2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出;

                      3)移動(dòng)到氣相色譜儀進(jìn)樣分析。

                      氣密針進(jìn)樣方式解決了手動(dòng)進(jìn)樣中存在的許多不足之處:氣密針是可加熱的,樣品從加熱箱內抽出移動(dòng)到進(jìn)樣口的過(guò)程中,其溫度不會(huì )改變,而且其取樣速度、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣針深度等都是可以設定的,每次試驗的參數可以保持不變,重復性好。在兩次進(jìn)樣之間持續通惰性氣體(氮氣或氦氣)吹洗進(jìn)樣針,即可避免樣品之間交叉污染,另外它的進(jìn)樣體積從0.01~2.5mL范圍內可以無(wú)級調整。

                      1.3 平衡式加壓系統

                      1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài);

                      2)用導管通人載氣加壓;

                      3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣

                      平衡式加壓進(jìn)樣方式其密閉的環(huán)境、整個(gè)進(jìn)樣過(guò)程中幾乎沒(méi)有可移動(dòng)的部件,可確保樣品毫無(wú)保留的進(jìn)人氣相內分析。但是該進(jìn)樣方式的絕對樣品體積是無(wú)法知道的。

                      1.4 定量環(huán)加壓系統

                      1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài);

                      2)加壓將樣品引人定量環(huán);

                      3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣,

                      這種方式使用六通閥將樣品充滿(mǎn)定量環(huán)后打人傳輸通道進(jìn)樣,進(jìn)樣量是已知的。由于定量環(huán)可耐受高溫,可以避免一些高分子或敏感的化合物在管壁的吸收。但進(jìn)樣量受到定量環(huán)大小的限制,由此也帶來(lái)一些不便之處。

                      無(wú)論是平衡式加壓還是定量環(huán)加壓進(jìn)樣系統進(jìn)樣前都要對樣品瓶進(jìn)行充氮氣加壓,無(wú)形中造成了樣品稀釋現象,而使靈敏度下降,如果載氣質(zhì)量不穩定,樣品可能會(huì )受到污染;當樣品由頂空瓶抽出后,都是通過(guò)傳輸管道進(jìn)人氣相色譜儀。整條傳輸通道必須均勻加熱,長(cháng)期加熱可能分導致管道變形樣品駐留時(shí)間延長(cháng)導致峰形變寬。

                       


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